梅特勒水分仪维护以及注意事项

1935年卡尔·费休(Karl Fisher)提出利用非水溶液测定水分的容量分析方法,它是利用12氧化s02时需要定量的水的原理去测定试样中的含水量。费休法在各类化学分析方法中,对水最为专一、最为准确,被许多国家定为标准分析方法,梅特勒D131型水分滴定仪广泛应用于医疗、化工、食品等行业。在总结兽药检测工作中发现的问题和维护经验及其注意事项,供相同类型仪器操作人员参考。

1维护

1.1电极梅特勒D131型水分滴定仪采用的双针铂电极来测定电压,工作一段时间后,某些卡尔姜休试剂或样品将会使电极响应时间退化(即所谓的终点飘移),此时我们观察到滴定池中溶液颜色为棕色而不是黄色,这时就应该清洗电极,具体的做法是:将电极置于去离子超声波清洗槽中清洗3~5 min或盐酸浴中60 s,然后用水或乙醇清洗干净,千燥后放入滴定池中。列出了几种污染物的清洗方法。污染物清洗方法污染物种类清洗剂脂肪极性物质盐类糖类颜料类物质树脂高分子物质氯仿和甲苯的混合物二甲基甲酰胺甲酰胺稀漂白粉酒精、丙酮、乙醚

1.2仪器系统的密闭性及分子筛首先我们要明白漂移量用以代表电极的稳定性。一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升,指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔费休试剂量,该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗。如果卡尔费休的漂移值始终偏高,首先应检查仪器的密闭性,其次考虑再生分子筛,将分子筛放入160-300,C的干爆炉内至少24 h使之再生,由于装在废液瓶上的分子筛内含有s02,故再生前必须用去离子水冲洗。

2注意事项

2.1由于卡尔费休试剂极易吸收水分,所以它的保存就显得尤为重要,最好将其置于防潮箱中保存。

2.2在进行预滴定操作时,用注射器注入水分速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差,导致预滴定结果不准确。

2.3根据试样含水量的大小决定进样量的多少。含水量大的物质进样量要少,反之进样量要大,否则将产生较大的测量误差。

2.4进样时,要防止样品的损失,如操作者的呼气和样品溅到滴定池壁和电极杆上都会产生测量误差。

综上所述,梅特勒D131型水分滴定仪测量精度高、密封性能好,并且具有漂移值低、背景自动扣除的功能,是较为先进的测定仪器,操作人员必须要根据待测物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。


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